国产高潮好爽受不了了夜色_亚洲美女在线视频_澳门av_日韩国产中文字幕_高清一区二区_欧美午夜视频在线观看

0546-7760666
新聞資訊
NEWS CENTER

【理化】空白試驗,真的沒那么簡單!

時間:2019-08-10瀏覽量:
國標中空白試驗的定義


空白試驗:除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。


空白做不好會怎樣?

空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結果。


空白試驗是實驗室質量控制的重要環節,其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。


空白試驗值反應了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產生的綜合影響,直接關系到測定的最終結果的準確性。


空白試驗值低,數據離散程度小,分析結果的精度隨之提高,它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當空白試驗值偏高時,應全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環境的狀態等,以便盡可能地降低空白試驗值。

 

做酸堿滴定時為什么要做空白試驗?

因為用作稀釋液的空白溶液有一定的酸堿度,會影響滴定結果,所以要做空白試驗,來扣除空白的干擾。比如空白溶液為酸性,這時候用堿滴定此溶液,得到的結果會偏高,要扣除空白溶液的酸度,得到的酸度才正確。


石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致(樣品為植物樣)。

【分析】1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,一般不會超過0.0015,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多,只是鹽酸穩定性要好一點),定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,基體干擾很大。

2. 空白問題來自多方面,上面說的水與試劑外,你用的氬氣是高純的嗎?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景

3. 可能來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管,然后測你所用的水,再測含酸的水空白看看就知道了

4.有可能是試液的酸度過大會影響測定,特別是使用高氯酸,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛,濕法消化最好使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,這樣空白中酸度比較容易控制,空白也比較低。

5. a.實際Pb含量有出入,廠家就沒有測準;b.你的儀器可能沒有調制最佳。



原子熒光空白偏高原因


1.測定介質的選擇及濃度的影響

選擇HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等進行了實驗,結果表明:以HClO4和H3PO4作介質響應值較低,汞在H2SO4溶液中能得到較大靈敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的熒光強度差別不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的鹽酸中熒光強度基本穩定。


2.酸的影響

作為原子熒光的載流和標準試劑的基體,酸對原子熒光的影響十分的突出。一般在原子熒光中使用的酸主要有兩種-鹽酸和硝酸。我們習慣上使用鹽酸。如果購買市場上質量差的酸,對空白的影響要大得多。


3.還原劑的影響

作為原子熒光的還原劑,一般使用最多的是硼氫化鉀或硼氫化鈉,在原子熒光法中,還原劑對樣品以及空白值的影響主要體現在它的用量。硼氫化鉀濃度不宜超過3.0%。實驗表明,當硼氫化鈉濃度為1%時,靈敏度和穩定性好,并且有效消除干擾。


4.燈電流的影響

一般來說燈電流與負高壓對原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流,空白值就相應的提高。空白值太大的話,可以適當的降低電流值,使儀器的靈敏度降低,減少標準空白的背景值,使所測的數據準確、可靠,但是如果電流過小,靈敏度也將變小,對所測樣品的影響就會增加,所以選擇合適的燈電流,保證一定的空白值與靈敏度才是關鍵。


5.載氣的影響

實驗表明,當氬氣流速較低時,測定的靈敏較高.但結果的變動性加大,實際測定取氬氣流速200ml/hifn,此時測定的靈敏度較高,相對標準偏差可以接受。


空白色譜柱出峰,什么原因?


高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色譜柱時在整個保留時間的中間位置出現較大的色譜峰,走了好幾針空白,每針的響應都不同,有的很高,有的又很低,但雜峰一直存在,不像是色譜柱里有雜質,用流動相沖洗后依然出現此問題,什么原因?


【原因】

1.確定檢測波長,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干擾。
2.使用100%乙腈作為流動相,乙腈作為樣品進樣,如果為基線,則說明色譜柱及系統完好。
3.然后在換流動相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現較大的色譜峰”,那說明八成問題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。
4.如果上述2、3都有“中間位置出現較大的色譜峰”,檢查檢測器及進樣器。
5.這些還不能解決,請聯系工程師。


空白乙腈出峰,什么原因?


島津高效液相色譜儀,進空白乙腈,在樣品峰位子出現倒峰,進雙蒸水在樣品峰出現正峰,進樣品時有雜峰干擾,我已經排除了水和乙腈的問題,不知道是不是進樣池或者檢測器污染了,已經整了10多天,還是沒效果,請指教原因和解決辦法。


【分析】
液相中出現倒峰,主要原因是樣品吸收比流動相吸收小,所以排除影響,不僅要考慮進樣系統污染和檢測池污染,還要考慮流動相和色譜柱的影響。換一根柱子試試,考察系統的情況,如果照舊,就排除色譜柱的影響,然后更換流動相試試,再以后清洗進樣系統和檢測池等等。


或將色譜柱從系統中斷開,直接用乙腈或水做流動相清洗檢測器就可以知道是否是檢測器受污染,如果基線正常,再檢查你的進樣系統,樣品,前處理是否有問題,如果都沒問題,就去檢查色譜柱吧。


水質分析中氨氮的測定空白值很高的原因


實驗中納氏試劑和酒石酸鉀鈉對空白值的高低影響很大,可能原因如下:

1.測定使用的蒸餾水被污染,含有影響實驗結果的雜質,比如蒸餾水含氨。

2.試管、移液管等儀器沒有清洗徹底,這些因素對實驗結果也有較大的影響。

3.實驗所用的無氨水質量不佳,含氨量比較高,導致實驗得到的空白值偏高,這是最主要的原因。

4.在配制酒石酸鉀鈉和鈉氏試劑時出現較大偏差,導致實驗所用的試劑純度(酒石酸鉀鈉、鈉氏試劑)不佳,從而導致實驗得到的空白值偏高。


總氮空白值偏高,什么原因?


1、試劑的配制

堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。配制該溶液時,可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應緩慢加水,同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。


2、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。


3、比色時的注意事項

該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。


4、試劑的選擇

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由于試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。因此,有條件的話建議使用優級純試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。


5、實驗用水及試劑的質量檢驗

若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。


粗蛋白測定空白偏高的影響因素?

可以從以下方面考慮:
1.配溶液的水換沒換;
2.看看消化爐的回收率;
3.看看蒸餾儀的回收率;
4.鹽酸在不在保質期內;
5.配溶液的硫酸是不是有問題;
6.檢查催化劑,是不是含有硝酸鉀。


小結


空白試驗是實驗室質量控制的重要環節,其準確性對提高檢測結果的準確度至關重要。以分光光度法空白為例 ,要用相應的實驗用純水或有機溶濟作參比,不能用空白實驗溶液做參比,以免人為減小空白值,從而掩蓋空白實驗值的變異 。


值得注意的是,通過計量認證的實驗室,由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定 ,以及采取了全面的質量管理措施,因此,若測定的空白實驗值太大,一般是化學藥品純度不夠,配制的試液變質或被污染等原因 。應重新配制試液 ,返工重測該批樣品 ,直至空白實驗值合格。


国产高潮好爽受不了了夜色_亚洲美女在线视频_澳门av_日韩国产中文字幕_高清一区二区_欧美午夜视频在线观看
<button id="kswwc"></button>
<center id="kswwc"></center>
  • <li id="kswwc"></li>
  • 欧美有码视频| 欧美日韩视频| 欧美在线播放一区| 亚洲巨乳在线| 葵司免费一区二区三区四区五区| 国产经品一区二区| 亚欧洲精品在线视频免费观看| 欧美日本韩国一区二区三区| 国产亚洲欧美一区二区| 国产亚洲精品久久飘花| 一区二区在线不卡| 美女国产一区| 亚洲成人网上| 亚洲欧美精品| 无遮挡亚洲一区| 国产精品三区www17con| 久久久水蜜桃| 亚洲精品社区| 欧美精品一区二区三区在线看午夜| 欧美精品一线| 国产精品二区在线| 韩日在线一区| 久精品国产欧美| 亚洲免费精品| 视频一区免费观看| 51午夜精品| 中文字幕中文字幕99| 在线播放精品| 99在线看视频| 在线精品福利| 日韩精品欧美专区| 久久av一区二区| 欧美99在线视频观看| 国产欧美综合精品一区二区| 亚洲视屏一区| 日韩三级电影| 俄罗斯精品一区二区| 亚洲国内欧美| 亚洲欧洲国产精品久久| 成人精品一二区| 亚洲免费黄色| 午夜精品久久| 欧美一级二级三级九九九| 先锋影音久久久| 国产专区一区| 亚洲国产欧美不卡在线观看| 国产福利一区二区三区在线观看| 亚洲性图久久| 一区二区精品视频| 国产精品免费一区二区| 99精品热6080yy久久| 欧美日韩另类丝袜其他| 欧美区高清在线| 国产一区免费在线观看| 久久久久国内| 99热免费精品| 亚洲国产免费| 欧美午夜免费影院| 亚洲国产日韩美| 欧美久久综合性欧美| 国产女主播一区二区三区| 午夜综合激情| 国产精品乱码| 国产精品久久波多野结衣| 国产精品mm| 欧美另类女人| 欧美日韩一区二区三区在线观看免| 日韩精品久久久免费观看| 久久精品日产第一区二区三区精品版| 91久久偷偷做嫩草影院| 久久高清免费观看| 亚洲欧美日韩国产一区| 国产精品色网| 男女av一区三区二区色多| 国产毛片久久| 亚洲一区二区三区欧美 | 久久久国产精品一区二区中文| 一区二区视频在线观看| 激情亚洲网站| 日韩一区二区免费看| 国产欧美二区| 亚洲综合99| 久久一区中文字幕| 国产精选在线观看91| 国产精品视频福利| 久久国产精品精品国产色婷婷| 久久久人人爽| 亚洲黄色成人久久久| 亚洲午夜精品一区二区| 欧美日韩国产综合网| 亚洲国产日韩欧美| 性欧美长视频| 国产成人精品福利一区二区三区| 国产区日韩欧美| 欧美精品一区二区三区四区五区| 日产精品一线二线三线芒果| 亚洲精品不卡| 激情久久一区| 在线视频亚洲| 97免费高清电视剧观看| 久久伦理网站| 欧美一区二视频在线免费观看| 欧美午夜视频| 亚洲免费在线| 美女主播视频一区| 午夜天堂精品久久久久| 国产视频在线观看一区| 岛国视频一区| 一区二区三区四区欧美| 亚洲另类视频| 国产欧美日韩在线播放| 亚洲欧洲精品在线 | 亚洲性视频h| 亚洲免费在线| 欧美日韩在线精品一区二区三区| 欧美日韩视频| 久久久www| 日韩一区二区三区资源| 国产亚洲在线| 国产欧美在线一区二区| 午夜久久黄色| 风间由美久久久| 欧美fxxxxxx另类| 亚洲欧美日韩国产一区| 日韩免费av一区二区三区| 在线观看视频免费一区二区三区| 成人高清在线观看| 中文视频一区视频二区视频三区| 午夜亚洲视频| 亚洲一卡二卡| 久久久久久久波多野高潮日日| 日韩高清在线播放| 久久国产日韩欧美| 欧美日韩天堂| 久久青青草原一区二区| 99热免费精品| 亚洲一区三区视频在线观看| 久久久青草婷婷精品综合日韩| 一区二区三区在线观看www| 91精品久久久久久蜜桃| 欧美日一区二区三区在线观看国产免| 99九九视频| 伊人久久久大香线蕉综合直播| 久久人人97超碰人人澡爱香蕉| 一本色道久久综合亚洲精品婷婷 | 产国精品偷在线| 亚洲激情偷拍| 亚洲bbw性色大片| 国产精品免费一区二区三区观看 | 欧美一区二区| 欧美精品亚洲精品| 成人9ⅰ免费影视网站| 亚洲精品男同| 欧美激情日韩| 日本在线高清视频一区| 国产伦一区二区三区色一情| 亚洲国产一区二区精品专区| 五月天亚洲综合| 久久一区二区三区av| 成人xxxxx色| 国产精品日韩欧美一区二区三区 | 免费h精品视频在线播放| 久久精品女人的天堂av| 亚洲欧洲三级| 国内成+人亚洲| 欧美xxx在线观看| 色吧亚洲视频| 日本一区高清在线视频| 久久综合福利| 精选一区二区三区四区五区| 99视频日韩| 久久亚洲欧美| 玖玖视频精品| 久久亚洲国产精品一区二区| 国产精品老牛| 欧美理论在线| 午夜精品区一区二区三| 日本在线观看一区| 欧美人与性禽动交精品| 免费国产一区二区| 欧美污视频久久久| 色狠狠久久av五月综合| 日韩在线电影一区| 亚洲国产日韩综合一区| 五月婷婷一区| 亚洲午夜精品久久久中文影院av| 色一情一区二区三区四区| 日本一区二区三区四区高清视频| 欧美人xxxxx| 亚洲乱码一区二区三区| 中国成人亚色综合网站| 欧美精品亚洲| 影音先锋亚洲电影| 国产美女一区| 97超碰人人看人人| 精品国产一区二区三区四区vr| 久久综合中文色婷婷| 亚洲高清视频在线观看| 欧美日韩国产高清视频| 最新国产拍偷乱拍精品|